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钛矿石是如何变形

2019/8/2 9:22:28点击:

从钛元素的发现到第一次制得较纯的金属钛经历了120年的历程。又由实验室第一次获得纯钛到首次进行工业生产,又花费了近40年的时间。许多研究者做了大量的探索,遭受一次又一次失败,终于在1948杜邦公司取得了成功,生产出了吨位级的海绵钛。


海绵钛如此来之不易,那么钛矿石又是怎样变成海绵钛的呢?以下我们一起来见证钛矿石的蜕变之旅。

Step 1  从矿石到高钛渣

高钛渣是经过物理生产过程而形成的钛矿富集物俗称,通过电炉加热熔化钛矿,使钛矿中二氧化钛和铁熔化分离后得到的二氧化钛高含量的富集物。高钛渣既不是废渣,也不是副产物,而是生产四氯化钛、钛白粉和海绵钛产品的料。钛渣是由钛精矿冶炼而成。

Step 2  氯化——从矿石到四氯化钛

氯化法将高钛渣与石油焦按一定比例配料,粉碎,通入氯气进行反应,生成四氯化钛气体,经过冷凝,得到液化的四氯化钛液体,过滤、蒸馏,得到四氯化钛成品。其化学方程式:

TiO2+2C+2Cl2→TiCl4+2CO

TiO2+C+2Cl2→TiCl4+CO2


四氯化钛为无色或微黄色液体,熔点-25℃,有刺激性酸味在空气中发烟。主要用作生产海绵钛、钛白粉三氯化钛。其制取方法很多,主要有沸腾氯化熔盐氯化。沸腾氯化是现行生产四氯化钛的主要方法(中国、日本、美国采用),其次是熔盐氯化(独联体国家采用)。沸腾氯化一般是以钙镁含量低的高品位富钛料为原料,而熔盐氯化则可使用含高钙镁的原料。

1、沸腾氯化

沸腾氯化是采用细颗粒富钛料与固体碳质(石油焦还原剂,在高温、氯气流的作用下呈流态化状态进行氯化反应,从而制取四氯化钛的方法。该法具有加速气-固相间传质及传热过程,强化生产的特点。国内外目前沸腾氯化使用的原料有高钛渣、天然金红石、人造金红石等。

2、熔盐氯化

金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度%质量)一般为99.1-99.7。杂质元素%(质量)总量为0.3-0.9,杂质元素%(质量)为0。06-0。20,硬度(HB)为100-157,根据纯度的不同分为MHTiOMHTi4五个等级。海绵钛生产是钛工业的基础环节,它是钛材钛粉及其他钛构件的原料。、熔盐氯化是将磨细的钛渣或金红石和石油焦悬浮在熔盐(主要由KClNaClMgCl2 CaCl2 组成)介质中,并通入氯气,从而制取四氯化钛的方法。一般也可使用电解镁的废电解质,在973K~1073K 条件下充入氯气,故氯化反应的速度受到熔体的性质、组成,还原剂的种类,原料的性质,氯化温度,氯气浓度及通入速度,熔体高度,配碳量等因素的影响。

Mg 还原法

还原的实质是:

880℃~950℃下的氩气气氛中,让四氯化钛与金属镁进行反应得到海绵状的金属钛氯化镁,用真空蒸馏除去海绵钛中的氯化镁和过剩的镁,从而获得纯钛,蒸馏冷凝物可经熔化回收金属镁,氯化镁经熔盐电解回收镁和氯气。从精制四氯化钛中制取金属钛,分为还原和蒸馏两个步骤。在较长一段时间,还原、蒸馏都是分步进行的,而目前已趋向联合化、大型化。

镁还原

镁还原的主要反应为:

TiCl4+2Mg=Ti+2MgCl2

在还原过程中,TiCl4 中的微量杂质,如:

AlCl3FeCl3SiCl4VOCl3 等均被镁还原生成相应的金属,这些金属全部混在海绵钛中。而混杂在镁中的杂质钾、钙、钠等,也是还原剂,它们分别将TiCl4 还原并生成相应的杂质氯化物。镁还原过程包括:TiCl4液体的气化气体TiCl4和液体Mg 的外扩散→TiCl4 Mg 分子吸附在活性中心在活性中心上进行化学反应结晶成核钛晶粒长大→MgCl2 脱附→MgCl2 外扩散。这一过程中的关键步骤是结晶成核,随着化学反应的进行伴有非均相成核。

真空蒸馏

经排放MgCl2 操作后的镁还原产物 55~60%的、含有25%~30t%的MgCl2 10%~15%,及少量TiCl3 TiCl2,常用蒸馏法将海绵钛中的镁和MgCl2分离。还原产物海绵钛在真空蒸馏过程中经受长期高温烧结,逐渐致密化、毛细孔逐渐缩小,树枝状结构消失,最后呈一坨状整块,俗称钛坨。

Step 3  破碎、筛选、包装

 

金属热还原法生产出的海绵状金属钛。纯度%质量)一般为99.1-99.7。杂质元素%(质量)总量为0。3-0。9,杂质元素%(质量)为0。06-0。20,硬度(HB)为100-157,根据纯度的不同分为MHTiOMHTi4五个等级。海绵钛生产是钛工业的基础环节,它是钛材钛粉及其他钛构件的原料。、

 

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